Karbendazim ve klorpirifos'un meyve ve sebze örneklerinde HPLC/FD ile eş zamanlı tayini

Abstract

Bu çalışmada karbendazim (mantar ilacı) ve klorpirifos'un (böcek ilacı) tayini için floresans dedektör ile yüksek basınçlı sıvı kromatografik (RP-HPLC-FD) metod geliştirildi. Bu çalışma eser miktardaki karbendazim ve klorpirifos'un sebze ve meyve örneklerinde düşük LOD ve LOQ ile kısa zamanlı (8 dakikadan az) RP-HPLC-FD ile eş zamanlı tayini için geliştirilen ilk çalışmadır. Optimum şartlar mobil faz için (metanol:su, 98:2,v/v) kullanılarak elde edildi ve floresans dedektör için (λEx ve λEm, sırasıyla 280 ve 340 nm) olarak kullanıldı. Dinamik aralığı 0.100-100 mgL-1 arasında, bağıl standart sapması ise 0.45%'den (n=4) daha azdır. Karbendazim ve klorpirifosun gözlenebilme sınırları sırasıyla 0.073 ve 0.062 mgL-1, ortalama geri kazanım aralığı sırasıyla % 84.2-106.5 ve % 90.3-85.7 olarak saptandı. Yöntem elma, greyfurt, mandalina, ıspanak ve maydanoz örneklerine uygulandı. Bütün örneklerde kloroprifos kalıntısı konsantrasyon sınırlarını aştığı, örneklerin çoğunda ise karbendazim kalıntısı izin verilen sınırlar arasında olduğu görüldü. Hatta elma örneklerinin iç kısmına nüfuz ettiği ve yıkamayla ile de tamamen uzaklaşmadığı görüldü. Toplanan örneklerin çoğunda karbendazim kalıntısı izin verilen sınırlar içinde idi.

In this study, a new method was developed to determination of carbendazim(fungasite) and chlorpyrifos(insectside) by fluorescence detector High performance liquide chromatography (RP-HPLC-FD). This study is the first for simultane determination of trace Carbendazim and Chlorpyrifos in fruits and vegetables samples with low LOD and LOQ and short analysis time (less 8 min) by RP-HPLC-FD. Optimum conditions were achieved using binary mobile phase consisting of (methanol: water; 98:2, v/v) and fluorescence detection (λEx and λEm set at 280 and 340 nm, respectively) was used. The dynamic range was between 0.100 to 100 mg/L with relative standard deviation less than 0.45%, (n=4).Limits of detection were founded 0.073 and 0.062 mg/L, respectively. The range of average recoveries for carbendazim and chlorpyrifos were founded 84.2-106.5% and 90.3-85.7%, respectively. The method was applied to apple, grapefruit, tangerines, spinach and parsley samples. The results revealed that the concentrations of chlorpyrifos residue in all collected samples was exceeded limits, even in the apple samples penetrates into the interior and its not remove all by washing. Carbendazim residue in most of collected samples was in the permissible limits.